本文根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 12689.9-2004《鋅及鋅合金化學(xué)分析方法 銻量的測(cè)定 原子熒光光譜法和火焰原子吸收法》方法2火焰原子吸收法對(duì)鋅塊中的銻含量進(jìn)行分析，標(biāo)準(zhǔn)中銻標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制需要加入與樣品含量相當(dāng)?shù)匿\基體溶液。考慮到樣品多倍體積稀釋后基體對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響有限，為簡化操作和驗(yàn)證準(zhǔn)確性，本實(shí)驗(yàn)采用未加鋅基體的外標(biāo)法檢測(cè)、標(biāo)準(zhǔn)加入法驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

 

海光分析儀器

 

一、主要儀器

 

GGX-830火焰石墨爐一體化原子吸收分光光度計(jì)（北京海光儀器有限公司）

 

二、分析方法

 

2.1 試劑配制

 

2.1.1 50%硝酸-10%酒石酸水溶液：100g酒石酸溶解于1000ml硝酸（1+1）中。

 

2.1.2 5%硝酸-1%酒石酸水溶液：取2.1.1混酸稀釋10倍，備用。

 

2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

 

外標(biāo)法曲線：將高濃度有證銻標(biāo)準(zhǔn)溶液用5%的硝酸-1%酒石酸混合酸水溶液逐級(jí)稀釋成0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、8.0 mg/L、10.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。

 

標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線：取5個(gè)25ml比色管，分別移取5 ml樣品處理液（2.2）于5個(gè)比色管中，除第一個(gè)比色管外，其他比色管依次加入適量銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，比色管均用混酸水溶液（2.1.2）定容，使各比色管中加入的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、8.0 ml/L。

 

2.2 樣品前處理

 

取鋅塊，用電鉆鉆出細(xì)絲，收集細(xì)絲用粉碎機(jī)打碎，收集粉末，備用。

 

稱取1g試樣（精確至0.0001g）于100mL三角燒瓶中，緩慢加入15mL硝酸-酒石酸溶液（2.1.1），電熱板低溫溶解完全，冷卻，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。隨同試料做空白實(shí)驗(yàn)。

 

三、火焰原子吸收法測(cè)定

 

3.1 儀器條件

 

3.2 外標(biāo)定量法和標(biāo)準(zhǔn)加入定量法

 

標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度產(chǎn)生吸光度信號(hào)值見表2、一次擬合曲線見圖1.

 

3.3 檢測(cè)結(jié)果

 

外標(biāo)法：樣品處理液稀釋5倍（用2.1.2混酸水溶液稀釋）后上機(jī)。

標(biāo)準(zhǔn)加入法：按2.1.3中標(biāo)準(zhǔn)加入的處理液依次上機(jī)測(cè)試，軟件自動(dòng)算出樣品中銻含量。兩種定量法檢測(cè)結(jié)果見表3。

 

由表3可見，外標(biāo)定量和標(biāo)準(zhǔn)加入定量檢測(cè)樣品的三次檢測(cè)平行良好，且兩種定量結(jié)果很接近。也可以說，當(dāng)樣品稀釋500倍后上機(jī)，基體影響已經(jīng)很小，可忽略不計(jì)，可以直接用外標(biāo)法定量。

 

四、結(jié)論

 

采用混酸溶解的前處理方式溶解鋅塊，樣品稀釋500倍后通過火焰原子吸收檢測(cè)樣品中的銻含量，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法驗(yàn)證外標(biāo)法的準(zhǔn)確性，結(jié)果表明，外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法都有良好的平行性，兩種定量方式檢測(cè)結(jié)果一致。因此可判定：樣品在稀釋500倍后，基體影響可以忽略不計(jì)，因此，鋅中銻含量在超過一定濃度，樣品稀釋500倍及以上時(shí)，為了簡化檢測(cè)流程，采用外標(biāo)法即可準(zhǔn)確測(cè)量鋅中銻含量。