布魯克：固體DNP-NMR 簡介
藥物的發現和開發依賴于人們對化合物復雜結構的理解，而對于某些固態化合物而言，其結構研究難度往往較大。
固體核磁共振（NMR）成像為固體藥物的探索打開了一扇大門，NMR 的出現有助于開發過程中了解藥物的化學性質和治療效果，并進一步推進藥物的整體研究進展。
固態NMR 除了用于分析藥物之間的相互作用和藥物配制過程中的變化外，還可深入了解化合物的有機結構，而且該過程不會對藥物產生破壞，因此可以對同一樣品進行重復檢測。
雖然NMR 是檢測固態藥物的有效工具，但也存在著一定的缺陷。由于磁矩較小，核儲層的極化很小，因此NMR 靈敏度較低，與其他成像技術相比，NMR 通常需要更多的樣本量。
什么是DNP-NMR？
動態核極化（DNP）NMR 通過轉移電子自旋儲能器的波耳茲曼（Boltzman）極化來增強NMR 的信號強度，顯著提高NMR 檢測的靈敏度，從而克服了標準NMR 波譜靈敏度低的問題。
除了增強信號強度外，DNP-NMR 還可以顯著加快NMR 實驗過程中的數據收集速度，提供更深入、更快速的固態藥物評估結果，這也擴大了對藥物制劑結構研究的范圍。這也使得DNP-NMR 的使用越來越廣泛。
機制概述
DNP 是由自旋極化從電子轉移到原子核而產生， 但也可能是固體化合物的輻射破壞而產生不成對的電子所致。當電子自旋極化偏離平衡時，極化轉移可通過電子-核交叉弛豫而自發發生。
熱混合機制涉及極化轉移中的多個電子自旋。固體效應機制包括來自一個電子的磁傳遞。
DNP-NMR 波譜儀
高頻DNP 波譜儀系統主要有以下部件：
*回旋振蕩器（微波源）
*NMR探針
*傳輸線（波紋波導）
探針
使用高頻微波輻射的DNP-NMR 進行研究需要樣品轉子的機械旋轉以及在電子和拉莫爾頻率上施加B1 磁場能力。具體而言，探針激發核自旋并檢測NMR 信號。將NMR 探針放在磁場的中心，然后將樣品插入探針即可進行相關探索。
EPR 探針有較大的品質因數值，從而可以利用低功率微波在拉莫爾頻率附近產生強大的B1 磁場。該探針除了包含用于控制樣品溫度的硬件之外，還包含射頻線圈，可以在給定磁場中以特定于原子核的頻率進行調節。
布魯克公司的DNP-NMR 波譜儀提供LT MAS 和1.9 mm DNP MAS 兩種探針，且均可用于較低溫度的樣品，可成功實現極化從電子到核自旋的轉移。
回旋振蕩器
DNP-NMR 系統的回旋振蕩器可產生高功率微波輻射。環形陰極發射電子束，并通過超導磁體，在通過真空管到達共振腔時，電子束被壓縮，從而將橫向動能轉換成微波。
與無法產生高功率和高頻率的慢波源相反，回旋管產生的快波更適合于高場DNP。
布魯克的回旋管提供定制設計回旋管、控制系統和超導磁體。該系統可確保高質量的微波束，以確保固態NMR 實驗的可靠性和穩定性。
傳輸線
傳輸線將回旋管與NMR 探針連接在一起，通過圓形波紋狀波導可將THz 波傳輸到樣品。
布魯克的DNP-NMR 波譜儀
無論研究的是何種化合物，布魯克的DNP-NMR 波譜儀均可為固態NMR 實驗提供更高的靈敏度和更快的檢測速度。DNP-NMR 波譜儀通過將極化從電子自旋轉移到核自旋，從而可以更好地觀察藥物、材料科學和生物科學中的各種化合物。
為了轉移極化，布魯克 DNP-NMR 波譜儀的高功率回旋管系統通過在263 GHz，395 GHz和527 GHz 頻率處進行微波照射，將信號從20 增強到200。此外，該波譜儀可以進行更長時間的試驗，可以在不受時間限制下安全性地進行研究。
(責任編輯：金利儀器lyh)
