當歸屬于根莖類藥材，是最常用的中藥之一。使用乙腈對當歸試樣進行均質提取，經鹽析、離心后，將上清液濃縮、定容，即可對當歸中的農藥殘留進行測定。

 

       本方法參考2020版《中國藥典》2341通則農藥殘留量測定法新增第五法《藥材及飲片（植物類）中禁用農藥多殘留測定法》公示稿中的直接提取法，采用睿科AH-30全自動均質器進行提取，提取液用MPE高通量真空平行濃縮儀進行濃縮。在20 μg/kg的加標水平下LCMSMS法中30種化合物的回收率在81.3-115.7%之間；在40 ug/kg的加標水平下GCMSMS法中33種化合物的回收率在82.5-108.2%之間，滿足禁用農藥的檢測要求。

       該方法操作方便、提取和濃縮效率高、回收率好，可作為當歸中多種農殘前處理和分析檢測的有效解決方案。

 

       01儀器、試劑

 

       1儀器

       Raykol AH-30全自動均質器

       Raykol MPE-16高通量真空平行濃縮儀

       Agilent 1290+6470 高效液相色譜/質譜聯用儀 

       Agilent 7890B+7000D 氣相色譜/質譜聯用儀

       2試劑

       乙腈：HPLC級

       GCMSMS法33種農藥混合標準儲備液：40 μg/mL

       LCMSMS法30種農藥混合標準儲備液：20 μg/mL

       GCMSMS法內標使用液：磷酸三苯酯 0.1 μg/mL

 

       02樣品前處理

       1  準確稱取5 g試樣（精確至0.01 g）于100 mL離心管中，加入1 g氯化鈉后立即搖散，加入50 mL乙腈

       2  用Raykol AH-30全自動均質器在12000轉/分鐘的攪拌速度下均質2 min，轉速4000 r/min下離心5 min

       3  將上清液倒入濃縮杯中，殘渣再加入50 mL乙腈，繼續均質1 min，離心5 min

       4  合并兩次提取液，在Raykol MPE-16高通量真空平行濃縮儀中濃縮至3~5 mL

       5  放冷的樣液轉移至10 mL容量瓶中，用乙腈多次潤洗濃縮杯并轉移至容量瓶中，最終用乙腈定容至刻度。

       6  精確移取1 mL上述定容液，精密加入0.3 mL水后過0.22 μm濾膜，上高效液相色譜/串聯質譜儀測定

       7  精確移取1 mL上述定容液，精密加入0.3 mL磷酸三苯酯內標溶液，過0.22 μm濾膜后，上氣相色譜/串聯質譜儀測定

       04樣品測試

       基質加標回收實驗

       在當歸樣品中添加濃度為40 μg/kg的33種農藥（GCMSMS）和20 μg/kg的30種農藥（LCMSMS）進行加標回收驗證，使用上述樣品前處理方法，最后分別經GCMSMS和LCMSMS檢測。

       05總結

       分取上清液時為防止下層殘渣倒入濃縮杯中，可在濃縮杯上放置漏斗，用乙腈潤濕的濾紙將上清液過濾于杯中，用乙腈潤洗濾紙。

在減壓濃縮過程中需控制好溫度和壓力以防止部分化合物分解和損失，溫度不能超過40°C，壓力不要低于100 mbar。

       06解決方案優勢

       本解決方案操作方便、提取和濃縮效率高、回收率好。AH-30全自動均質器可自動進行中藥樣品的均質，且具備刀頭清洗，無需人員值守，避免有機溶劑毒害，操作簡單、便捷；MPE真空平行濃縮儀采用數字型的真空控制系統，能精確、實時地檢測真空度，避免樣液中目標物在過低真空度下損失，同時采用水浴加熱和平穩的圓周震蕩模式，保證樣品的平行性和可靠性。真正實現中藥樣品的大批量高效快速的前處理。