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食品安全檢測樣品前處理技術綜述

時間:2013-10-17 17:42來源:未知 作者:環保設備 點擊:
完整的樣品分析過程樣品采集、樣品前處理、分析測定、數據處理、結果表達。進行樣品前處理可以純化和濃縮樣品,使被分析物適于所選分析方法。樣品前處理包括食品樣品的無機化處理和樣品中干擾成分的去除。其中樣品無機化處理主要用于食品或食品原料中無機元素
  

  完整的樣品分析過程樣品采集、樣品前處理、分析測定、數據處理、結果表達。進行樣品前處理可以純化和濃縮樣品,使被分析物適于所選分析方法。樣品前處理包括食品樣品的無機化處理和樣品中干擾成分的去除。其中樣品無機化處理主要用于食品或食品原料中無機元素的測定,又稱為有機化破壞法。樣品中干擾成分的去除主要測定食品中各種有機成分,可采用多種方法,主要是將主要成分與樣品中的干擾物質分離后再進行檢測。

  有機物破壞法根據具體操作步驟的不同可以分為干法灰化和濕法消化兩大類。選擇原則是:方法簡便,使用試劑越少越好;方法耗時短,有機物破壞越徹底越好;被測元素不受損失,破壞后的溶液容易處理不影響后續測定的步驟。

  干法灰化:用高溫灼燒的方法破壞樣品中的有機物,又叫灼燒法。即將一定數量的樣品置于坩堝中加熱使其中有機物脫水、炭化、分解、氧化之后,再置于高溫的灰化爐中灼燒灰化,使有機成分徹底分解為二氧化碳、水和其他氣體而揮發,直至殘渣為白色或淺灰色為止,所得的殘渣即為無機成分,可供測定用。

  為提高回收率可根據被測組分的性質,采取適宜灰化溫度灰化樣品,盡可能在低溫下進行。同時可以采用助灰劑灰化法,可在坩堝中加入助灰劑以防止被測組分揮發損失和坩堝吸收。另外,在規定時間內如樣品不能完全灰化,可待坩堝冷卻后,加入適當的酸或水,改變鹽的組分或幫助灰分溶解解除對碳的包裹。

  濕法消化:在其他樣品中加入強氧化性物質加熱破壞有機物,使待測的無機成分釋放出來,形成不揮發的無機化合物。常用的消化試劑有硝酸、高氯酸、硫酸等,有時還可加入強氧化劑如高錳酸鉀、過氧化氫及硫酸銅、硫酸汞等催化劑。在消化過程中,有敞口消化法,回流消化法、冷消化法、密封罐消化、微波消解法等幾種消化方法。

 

 

(責任編輯:jinliyiqi)
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